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水分测定仪测试注意事项

作者:adm-1 来源:未知 时间:2021-05-27 点击:

[文章前言]:  可以检验各种有机化学及无机固态、液态、汽体等试品中含水量的的仪器设备称为水分测定仪,按测量基本原理能够归类物理学测定法和有机化学测定法两类。物理学测定法常见的

  可以检验各种有机化学及无机固态、液态、汽体等试品中含水量的的仪器设备统称为水分测定仪,按测量基本原理能够归类物理学测定法和有机化学测定法两类。物理学测定法常见的有失重状态法、水蒸气蒸馏分层次法、气象色谱仪分析方法等,有机化学测定法关键有卡尔费休法、二甲苯法等,一些国际组织把卡尔费休方式定为测微量水份标准,目前我国在某些行业中也将这个方式定为国家标准测微量水份。普遍的卡尔费休水分测定仪关键有容积法卡尔费休水分测定仪和库伦法(用电量法)卡尔费休水分测定仪。

  卡尔费休水分测定仪

  卡尔费休水分测定仪又被称为微水分测定仪,主要用于准确测量样品中微量水分含量,被广泛应用于电力、石油、化工制药、食品及太阳能电池板切割液等领域。

  水分测定仪测试注意事项

  1、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池采取较好的密封系统,否则可能会因为吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2、 容量法滴定试剂的发送头的结构与位置也是造成滴定误差的一个重要因素,因此在测量的时候要将该因素考虑进去。

  3、 在滴定时搅拌要充分且均匀。

  4、 在进样时,要注意两点:a.进样器头受外界的污染可能影响测定结果,因此要防止污染。b.要防止进样时样品的损失。

  5、卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  6、 在进行卡尔费休滴定过程中,有时会提前到达终点,造成测定结果偏低。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  7、 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  8、在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂反应生成水的物质。

  9、 硫醇和硫化氢等能被碘还原,会使水分析结果偏高。测量时可以用烯烃进行加成反应除去。

  10、 能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  11、氯化铁和试剂中包含的活性氯可以被卡尔费休试剂中的HI还原,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除干扰。

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